气体中的微量氧含量是气体产品质量的一项重要指标,除产品氧和中间产品外,其他各种空分气体均需对其中的微量氧进行分析。因为氧气是具有氧化性,而空分气体主要做为保护气体,主要就是为了隔绝氧气,无论是氮气还是惰性气体中的氩气、氪气和氙气,其中的微量氧含量都是一项主要的质量指标。本文针对空分气体中使用的微量氧分析仪进行探讨。
微量氧的分析方法主要有比色法、化学电池法、黄磷发光法、浓差电池法和气相色谱法。其中比色法是较早采用的分析方法,它是国家标准规定的方法,利用铜氨溶液进行比色分析,由于操作复杂,准确度难以保证,并且不能实现自动在线分析,现在已很少采用,不过它还是一种仲裁方法。黄磷发光法是利用氧气与黄磷氧化燃烧进行分析,具有分析速度快,可以连续分析的特点,但该方法采用的黄磷是危险化学品,生成的产物具有腐蚀性,并且检测限低,所以现在已很少采用。在这里主要介绍化学电池法、浓差电池法和气相色谱法。
通常氧含量的检测方法有很多种,但是根据气体标准中规定的标准检测氧含量的方法为氧化锆法氧气微量氧分析仪及电化学法氧气微量氧分析仪。这是由于只有化学法及电化学法才能准确测定气体中氧含量数值。
微量氧分析仪是一种广泛应用在工业气体和高纯度气体的生产过程中用于检测气体氧气含量的测量仪器 ,广泛的应用在钢铁、冶金、热电、化工、焦化等行业领域当中。由于氧气是一种化学活性较强的物质,是一种氧化性zui强的氧化剂。在某些不同的应用领域当中,有时希望纯度越高越好,有时却希望纯度越低越好。
在某些行业,人们需要它作为氧化剂时,就希望其纯度越高越好;反之,在另外一些行业,氧在其他气体中的存在又是一种有害物质,人们又希望氧的含量越少越好。因此,氧气微量氧分析仪在各种气体中的含量测量范围都是一个倍受关注的问题。
微量氧分析仪的故障维护经验:
(1)仪器故障显示测量池温度低。可检查测量池热电偶的连接,检查多路转换板上的保险,检查电路板的连线。
(2)仪器故障显示测量池电势高或低。可检查测量池的电路连线,检查电路板之间的连线,检查氧化锆传感器。
(3)传感器对样气氧含量变化反应迟缓,测量值偏低。2005年1月,一台氧化锆微量氧分析仪测量值严重偏低,传感器反应迟缓。经过对仪器取样系统检查、零点量程的标定、传感器的检查等,zui终确认传感器发生故障。更换传感器后,仪器恢复正常测量。
(4)仪器标定失败。需正确选择仪器的零点气和量程气,零点气选用氧含量为100×10-6左右的氮气,量程气选用氧含量为20·95%的氮气。
(5)仪器漂移大。要求样品气压力控制在(34·47±20·68) kPa [ (5±3) psi],流量控制在200~550mL/min,定期校验仪器。
(6)仪器工作环境中的氧含量应为空气的氧含量,避免其他因素对工作环境的氧含量造成影响。2005年6月,公司分析室柜式空调更换氟里昂时发生外泄,几台氧化锆氧分析仪测量值瞬时波动,测量值偏高报警。通风置换分析室内空气后,仪器恢复正常测量。
(7)仪器开车投用时,各路取样管线需通入洁净的空气或氮气,并吹扫干净;仪器入口需安装过滤器,避免空分设备开车时,取样管线内的杂质对传感器造成破坏。
(8)要保证仪器排放管线常压通畅,避免放空管带压并阻塞,影响仪器的测量准确性。
(9)测量样气中的可燃性气体对氧化锆氧分析仪测量结果有一定影响,但由于可燃性气体含量(如甲烷、一氧化碳和二氧化碳等)很低,故对微量氧测量造成的干扰很小。